在保證一定分離效果的前提下，快速分析是色譜技術(shù)的重要發(fā)展方向。
色譜柱管的設(shè)計和使用條件優(yōu)化可以縮短分析時間，提高分析效率，例如采用更小粒度的填料、優(yōu)化流動相流速等。
色譜柱管的使用與維護：
1.安裝與連接：安裝時需確保柱管與接頭的密封良好，避免泄漏。連接方式應(yīng)正確無誤，以保證流動相能夠順利通過色譜柱，同時減少柱外死體積，防止對分離效果產(chǎn)生不良影響。
2.流動相選擇：根據(jù)樣品性質(zhì)和色譜柱類型選擇合適的流動相，流動相的組成、pH值等因素都會影響分離效果和色譜柱的使用壽命。例如，在使用反相色譜柱時，通常采用甲醇、乙腈等有機溶劑與水組成的混合流動相。
3.樣品前處理：樣品中的雜質(zhì)可能會污染色譜柱，降低柱效和使用壽命，因此在進樣前需對樣品進行適當(dāng)?shù)念A(yù)處理，如過濾、萃取、濃縮等，以去除懸浮物、大分子雜質(zhì)等。
4.日常維護：使用完畢后，應(yīng)及時清洗色譜柱，防止殘留樣品在柱內(nèi)積累。長期不用時，需按照色譜柱的保存要求進行妥善保存，如用適當(dāng)?shù)娜軇_洗后密封保存，避免柱內(nèi)干燥或受潮。
色譜柱管的測定步驟：
1.安裝前檢查：檢查氣體過濾器、載氣、進樣墊和襯管等，保證輔助氣和檢測器的通氣暢通。若之前做過較臟樣品或活性較高的化合物，需將進樣口的襯管清洗或更換。
2.安裝色譜柱：將螺母和密封墊裝在色譜柱上，并小心地將色譜柱兩端切平，確保切面平滑整齊。然后將色譜柱連接于進樣口上，注意插入深度要合適，通常入口應(yīng)保持在進樣口的中下部，即處于進樣針穿過隔墊插入進樣口后針尖與色譜柱入口相距1～2cm，具體可參考GC儀器的隨機手冊。避免用力彎曲擠壓毛細(xì)管柱，防止其斷裂受損。
3.設(shè)置條件：根據(jù)分析需求，設(shè)置色譜儀的相關(guān)參數(shù)，如溫度、壓力、流速等。一般先設(shè)置較低的流速，以保護色譜柱，并逐漸調(diào)整至合適的流速。
4.進行測試：注入樣品，啟動色譜儀，使樣品在色譜柱中進行分離。觀察色譜峰的形態(tài)、保留時間、峰寬等參數(shù)，以評估色譜柱的性能。
5.數(shù)據(jù)處理與分析：記錄色譜峰的相關(guān)數(shù)據(jù)，如峰面積、峰高、保留時間等，并根據(jù)這些數(shù)據(jù)計算色譜柱的柱效、選擇性、分離度等指標(biāo)，從而評價色譜柱的性能。
